style="width:2.58672in;height:3.38008in" /> 本文是学习GB-T 33792-2017 2,4-二氨基苯磺酸钠. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了2,4-二氨基苯磺酸钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、
运输和贮存。
本标准适用于2,4-二氨基苯磺酸钠的产品质量控制。
结构式：
style="width:2.58672in;height:3.38008in" />
分子式：C₆H₇N₂NaO₃S
相对分子质量：210.22(按2013年国际相对原子质量)
CAS RN:3177-22-8
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定
GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
2,4-二氨基苯磺酸钠的质量应符合表1的要求。
表 1 2,4-二氨基苯磺酸钠的质量要求
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GB/T 33792—2017
表 1 ( 续 )
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以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003
中7 . 6 的规
定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分
的样品，所采样品总量不得少于500 g。
将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的
容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验， 一个保存
备查。
警示——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 。
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603
的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。
在自然北昼光下采用目视评定。
5.3 2,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数的测定
2,4-二氨基苯磺酸钠与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应，反应终点用滤纸上的润圈相交处
所显示的颜色来检验。
5.3.2.1 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1:1。
5.3.2.2 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1:4。
5.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNO₂mol/L],标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。
5.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。
5.3.2.5 工业品对硝基苯胺：含量≥99%(质量分数
5.3.2.6 草酸钠。
5.3.2.7 滤纸：中速定性滤纸。
5.3.2.8 H 酸指示液：称取粉状 H 酸工业品0 . 5 g,
溶于100 mL50
GB/T 33792—2017
g/L 碳酸钠溶液中。
5.3.3 对硝基苯胺重氮盐[c(C₆H₄N₃O₂)=0.04
5.3.3.1 对硝基苯胺盐酸盐[c(C₆H₇N₂O₂CI
mol/L]标准滴定溶液的配制与标定
mol/L]标准溶液的配制
称取27.7 g 经预先研细的对硝基苯胺于500 mL 烧杯中，在搅拌下加入100 mL
水，调成糊状，再加 入 1 : 1 盐 酸 溶 液 1 8 0 mL,
加热搅拌使之溶解。放置8 h～12h 至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后，用
G₂ 过滤器过滤，然后将滤液移入1000 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度。
5.3.3.2 对硝基苯胺盐酸盐[c(C₆H₇N₂O₂Cl
mol/L]标准溶液的标定
吸取上述配制的溶液25 mL, 移 入 4 0 0 mL 烧杯中，加入1:4盐酸溶液100 mL,
冷 却 至 0 ℃ ~
5℃,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉-碘化钾试纸试验终点。取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾
试纸上呈微蓝色，再经过5 min
以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。
对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度 c, 按式(1)计算，单位以mol/L 表 示 ：
style="width:2.49342in;height:0.6468in" /> (1)
式 中 ：
C₁— 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁— 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);
V。——空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);
V²—— 吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值，单位为毫升(mL)。
5.3.3.3 对硝基苯胺重氮盐[c(C₆H₄N₃O₂
mol/L]标准滴定溶液的配制
吸取0.2 mol/L 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50 mL, 置于250 mL
棕色容量瓶中，加入1:1盐酸溶 液 3 0 mL、用水制得的冰屑20 g,
用滴定管一次加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，该溶液用淀粉-碘
化钾试纸试验呈微蓝色，经过5 min
以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，再加入0. 1 mL 亚硝酸钠标准滴
定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应用时现配。
对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c₃ 按式(2)计算，单位以 mol/L 表 示
：
style="width:1.53321in;height:0.64658in" /> (2)
式 中 ：
c₂— 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V,—— 吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);
V₄——250mL 棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升(mL)。
称取试样5 g (精确至0 . 0002 g) 置于250 mL 烧杯中，加入100 mL
水稍微加热溶解，移入到
250 mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀备用。
吸取上述溶液25 mL 于 5 0 0 mL 烧杯中，加入蒸馏水300 mL, 加 入 5 g
草酸钠，温度保持在0℃~
5℃,用带冰水夹套的滴定管，用0.04 mol/L
对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至终点时
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取一滴偶合液在滤纸上与 H 酸指示剂相遇交接处出现浅红紫色即为终点。
2,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数 wi, 按式(3)计算：
式中：
style="width:3.85325in;height:0.6256in" />
……… …………
(3)
V— 试样消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);
c — 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M——2,4-
二氨基苯磺酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₆H₇N₂NaO₃S)=
210.22 g/mol];
m—— 试样的质量数值，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
两次平行测定结果之差应不大于0.50%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.4 2,4-二氨基苯磺酸钠纯度测定
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度。
5.4.2.1 液相色谱仪：
输液泵——流量范围0.1 mL/min～5.0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%。
检测器—— 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。
5.4.2.2 色谱柱：长为150 mm, 内径为4.6 mm
的不锈钢柱，固定相为 ODS C18、粒 径 5 μm。
5.4.2.3 色谱工作站或数据处理机。
5.4.2.4 超声波发生器。
5.4.2.5 微量注射器或自动进样器。
5.4.3.1 甲醇：色谱纯。
5.4.3.2 四丁基溴化铵。
5.4.3.3 磷酸二氢钠。
5.4.3.4 水：经0.45μm 水膜过滤。
5.4.3.5 缓冲盐水溶液：含1 g/L 四丁基溴化铵，2 g/L
磷酸二氢钠。
色谱分析条件包括：
a) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=20:80;
b) 波长：254 nm;
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c) 流量：1.0 mL/min;
d) 进样量：5μL;
e) 柱温：40 ℃。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
称取2,4-二氨基苯磺酸钠试样0.05 g (精确至0.001 g) 于50 mL
棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，
混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进样，待最后一个组分流出完毕(见色谱
图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度以w₂ 计，按式(4)计算：
style="width:2.37337in;height:0.6534in" /> …… …………… ( 4)
式 中 ：
A —2,4- 二氨基苯磺酸钠的峰面积数值；
∑A,— 各组分 i 的峰面积数值之和。
计算结果保留到小数点后两位。
2,4-二氨基苯磺酸钠纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。
style="width:9.09339in;height:4.49328in" />色谱图见图1。
说明：
2——2,4-二氨基苯磺酸钠。
图 1 2,4-二氨基苯磺酸钠液相色谱示意图
GB/T 33792—2017
按 GB/T 2386—2014 中3.2有关规定进行，称样量1 g(精确至0.0002
g),样品烘干温度100℃~
105℃,烘干至恒量。
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
计算结果保留到小数点后两位。
按GB/T 2381 的规定进行。
称取试样约5 g (精确至0.0002 g) 于300 mL 烧杯中，加200 mL85℃
热水，用已于100℃~ 105℃恒量的 G₃
坩埚式过滤器进行过滤，用85℃的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的 G₃
坩埚式过
滤器取出置于100℃~105 ℃烘箱中，烘干至恒量。
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%(质量分数),则保留一位有效数字。
表1中规定的所有项目为出厂检验项目。
2,4-二氨基苯磺酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2,4-二氨基
苯磺酸钠均符合本标准的要求。
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。
2,4-二氨基苯磺酸钠的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。
标志内容应至少包括：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、地址；
c) 生产日期；
d) 净含量。
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。
style="width:3.09994in" />GB/T 33792—2017
2,4-二氨基苯磺酸钠应使用双层袋包装，内衬层为塑料袋，外包装为编织袋或纸塑复合袋。每袋净
含量25 kg±0.2 kg,其他包装可与用户协商确定。
运输时防止日晒、碰撞和雨淋。保证产品包装不致损坏，与其他物品不应混放。
贮存时应远离火源、住宅，放置阴凉干燥通风处。
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